物质的分离与提纯
1.物质的分离与提纯的区别和联系
(1)二者的目的不同，但所遵循的原则与实验操作却非常相似。物质的分离是将混合物中的各组分分别分离出来，要保持各组分的化学组成和物理状态;物质的提纯是净化混合物中的主体物质，不必考虑提纯后杂质的化学组成和物理状态。
(2)二者都是依据混合物中各物质不同的物理性质和化学性质来设计方案，即原理相同。提纯过程包含分离过程，只是杂质部分通常舍弃。
2.分离与提纯遵循的原则
(1)“四原则”
一是不增加新的杂质;二是不减少被提纯物质;三是被提纯物质与杂质易分离;四是被提纯物质易复原。
(2)“三必须”
一是除杂试剂必须过量;二是过量试剂必须除尽;三是除杂途径必须最佳。
3.物质的分离与提纯的基本方法
(1)物理方法
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方法、装置 |
适用范围 |
操作要点 |
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过滤法 |
固（不溶）-液分离，如除去粗盐中的泥沙 |
①滤纸用水润湿后紧贴漏斗壁，滤纸边缘低于漏斗口上沿；玻璃棒靠在三层滤纸处；过滤时加入漏斗的溶液液面低于滤纸边缘，即“一贴二低三靠”； ②过滤时，烧杯嘴与玻璃棒接触，漏斗嘴紧靠烧杯内壁； ③洗涤时，蒸馏水面高于沉淀，通常浸洗三次 |
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蒸发结晶法 |
利用物质在同一溶剂中溶解度不同，进行固-固（均溶）分离 |
①蒸发皿可直接加热，固定在铁架台的铁环上； ②加热时用玻璃棒不断搅动，防止液体溅出，蒸发皿出现较多固体时停止加热，利用余热将溶液蒸干 |
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蒸馏法 |
分离沸点不同的液体混合物，如从石油中分离出各馏分 |
①蒸馏烧瓶加热要垫石棉网，温度计水银球放在烧瓶支管口附近； ②冷凝管横放时应“头高尾低”，保证冷凝液自然流下，冷却水流向与蒸气相反； ③蒸馏烧瓶中要放入沸石或碎瓷片以防暴沸 |
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萃取分液法 |
将两种互不相溶的液体分开 |
①将溶液注入分液漏斗中，溶液总量不超过其容积的3/4，两手握住分液漏斗倒转并反复用力振荡； ②把分液漏斗放在铁架台的铁圈中静置、分层； ③打开上口塞子，旋开下部的活塞，使下层液体流出 |
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洗气法 |
气-气分离法（杂质气体在试剂中溶解或与试剂反应） |
将混合气体通入洗气瓶，导气管“长”进“短”出 |
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渗析法 |
用半透膜使离子或小分子从胶体中分离出来，如用渗析的方法除去淀粉胶体中的NaCl溶液 |
将要提纯的胶体装入半透膜中，将半透膜袋系好，浸入蒸馏水中，渗析的时间要充分 |
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升华法 |
分离易升华与不易升华的物质 |
应与物质的分解变化区分 |
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盐析法 |
将胶体从混合物中分离出来 |
①注意无机盐的选择； ②少量盐（如NaCl、Na 2 SO 4 等）能促进蛋白质的溶解，重金属盐使蛋白质变性； ③盐析后过滤； ④盐析是物理变化 |
(2)化学方法
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方法 |
适用条件 |
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加热法 |
混合物中有热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质分解，如纯碱中混有小苏打 |
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沉淀法 |
在混合物中加入某种试剂，使其中一种以沉淀的形式分离出去 |
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转化法 |
不能通过一次反应达到分离的目的时，要先转化为其他物质分离，然后将转化后的物质恢复为原物质 |
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酸碱法 |
被提纯物质不与酸碱反应，而杂质可与酸碱发生反应，如用NaOH溶液除去铁粉中的铝粉 |
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氧化还原法 |
①对混合物中混有的还原性杂质，可加入适当的氧化剂将其氧化为被提纯物质 ②对混合物中混有的氧化性杂质，可加入适当的还原剂将其还原为被提纯物质 |
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调节pH法 |
通过加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中杂质成分转化为沉淀而分离 |
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电解法 |
利用电解原理来分离、提纯物质，如电解精炼铜 |
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吸收法 |
常用于气体的净化和干燥，可根据被提纯气体中所含杂质气体的性质，选择适当的固体或溶液作吸收剂。常用装置是洗气瓶或干燥管(U形管) |
4.依据物质的物理性质选择恰当分离(提纯)方法
(1)“固+固”混合物的分离(提纯)
(2)“固+液”混合物的分离(提纯)
(3)“液+液”混合物的分离(提纯)
5.有机物分离提纯的常用方法
(1)分离和提纯有机物的一般原则
根据混合物中各成分的化学性质和物理性质的差异，通过化学或物理方法处理，以达到分离和提纯的目的。
(2)有机物分离和提纯的常用方法
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常用方法 |
目的 |
主要仪器 |
实例 |
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分液 |
分离、提纯互不相溶的液体混合物 |
分液漏斗 |
分离硝基苯与水 |
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蒸馏 |
分离、提纯沸点相差较大的混合溶液 |
蒸馏烧瓶、冷凝管、接收器 |
分离乙醛与乙醇 |
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洗气 |
分离、提纯气体混合物 |
洗气装置 |
除去甲烷中的乙烯 |
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过滤 |
分离不溶性的固体和液体混合物 |
过滤器 |
分离硬脂酸与NaCl |
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渗析 |
除去胶体中的小分子、离子 |
半透膜、烧杯 |
除去淀粉中的NaCl、葡萄糖 |
物质的检验与鉴别
1.物质的检验
根据被检验物质的性质(主要是化学性质，也可以是特殊的物理性质)使被检验物质与加入的试剂产生作用，转变为某种已知物质，或产生某种特殊现象，从而确定被检验物质的成分。
2.物质检验的一般程序与思路
(1)固态物质的检验
(2)无色溶液的检验
(3)气态物质的检验
由于气态物质贮存困难，使用时易扩散，故检验时要尽可能利用其物理性质;若利用化学性质，则尽可能多用试纸。一般按下列顺序进行检验：
3.鉴别的常用方法
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鉴别方法 |
适用范围、原理 |
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物理方法 |
观察法 |
观察被鉴别物质的状态、颜色等 |
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嗅试法 |
判断气体或有挥发性物质的不同气味(有毒气体禁用) |
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水溶法 |
观察被鉴别物质在水中的溶解情况 |
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加热法 |
主要用于易升华的物质 |
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焰色反应法 |
常用于鉴别金属或金属离子 |
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化学方法 |
加热法 |
常用于易分解的物质 |
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显色法 |
主要用于某些在特定试剂中显示特殊颜色的离子 |
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水溶法 |
常用于加水后有特殊现象的物质 |
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点燃法 |
主要用于鉴别有助燃性或可燃性的物质 |
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指定试剂法 |
主要根据待鉴别物质性质的差异来选择合适试剂 |
4.有机物鉴别与检验
有机物的种类繁多，含有不同的官能团，具有不同的化学性质，这决定了有机物鉴别的复杂性。对有机物的鉴别可以从以下几个方面进行总结。
(1)根据有机物的溶解性
通常是将有机物加入水中，观察其能否溶于水。用此方法可以鉴别乙酸和乙酸乙酯、乙醇和氯乙烷、甘油和油脂等。
(2)根据液态有机物的密度
观察不溶于水的有机物在水的上层还是下层，从而判断其密度比水的小还是大。用此方法可以鉴别硝基苯和苯、1-氯丁烷和四氯化碳等。
(3)根据有机物的燃烧情况
观察其是否可燃(大部分有机物都可燃，四氯化碳不可燃);燃烧时产生黑烟的多少(可区分乙烷、乙烯和乙炔，聚乙烯和聚苯乙烯等);燃烧时的气味(如识别聚氯乙烯、蛋白质等)。
(4)根据有机物官能团的性质
有机物分子中的官能团决定有机物的性质，有机物的性质反映了其分子中含有的官能团。检验有机物分子中官能团的常用试剂与方法如表所示：
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物 质 |
试剂与方法 |
现象 |
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不饱和烃 |
加入溴的四氯化碳溶液或酸性KMnO4溶液 |
溶液褪色 |
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苯的同系物 |
加入酸性KMnO4溶液 |
溶液褪色 |
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卤代烃 |
与NaOH水溶液混合加热，取水层，用稀硝酸酸化后，加入AgNO3溶液 |
有沉淀生成，根据沉淀的颜色，确定卤素的种类 |
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醇 |
加入活泼金属钠；加入乙酸和浓硫酸加热 |
有气体放出；有果香味物质生成 |
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醛基 |
加入银氨溶液、水浴加热；加入新制的Cu(OH)2、加热煮沸 |
有银镜生成；有红色沉淀生成 |
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羧酸 |
加入紫色石蕊溶液；加入Na2CO3溶液 |
溶液显红色；有气体产生 |
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酯 |
闻气味；与NaOH溶液混合、加热 |
果香味；油层消失 |
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酚类 |
加入FeCl3溶液；加入溴水 |
溶液显紫色；产生白色沉淀 |
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淀粉 |
加入碘水 |
溶液显蓝色 |
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蛋白质 |
加入浓硝酸微热(对于含苯基的蛋白质)；灼烧 |
显黄色；有烧焦羽毛的气味 |
5.阳离子的检验
(1)阳离子检验思路
根据题目要求，若是检验阳离子则选择最为灵敏的试剂和方法，若是离子检验和推断相结合的题目，则可能会涉及多种检验方法。
(2)注意一些金属离子(Cu2+、Fe2+、Fe3+)在水溶液中的颜色。
(3)注意一些离子之间的相互干扰以及排除干扰因素的方法，如Fe2+的检验需首先加入KSCN溶液排除Fe3+的干扰等。
(4)常见阳离子的检验
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离子 |
检验试剂 |
主要实验现象 |
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Ba2＋ |
稀硫酸或可溶性硫酸盐溶液 |
先加稀盐酸，不产生沉淀，然后加稀硫酸或可溶性硫酸盐溶液生成白色沉淀 |
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Mg2＋ |
NaOH溶液 |
生成白色沉淀，NaOH过量时沉淀不溶解 |
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Al3＋ |
NaOH溶液或氨水 |
加氨水或适量NaOH溶液，有絮状白色沉淀生成，沉淀能溶于NaOH溶液，但不溶于氨水 |
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Fe3＋ (黄色) |
NaOH溶液 |
生成红褐色沉淀 |
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KSCN溶液 |
溶液呈红色 |
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Fe2＋ (浅绿色) |
NaOH溶液 |
加NaOH溶液生成白色沉淀，在空气中迅速变为灰绿色，最后变为红褐色 |
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KSCN溶液，新制氯水 |
加KSCN溶液，无明显现象，加新制氯水后溶液呈红色 |
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H+ |
紫色石蕊溶液 |
变红色 |
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甲基橙溶液 |
变红色 |
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pH试纸 |
变红色 |
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锌粒 |
生成无色气体 |
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Cu2＋ (蓝色) |
NaOH溶液 |
加NaOH溶液，有蓝色沉淀生成，若加热则沉淀变黑 |
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H2S(或Na2S溶液) |
生成黑色沉淀 |
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Ag＋ |
稀盐酸或氯化物溶液，稀硝酸 |
生成白色沉淀，不溶于稀硝酸 |
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NaOH溶液 |
加NaOH溶液，加热并用湿润的红色石蕊试纸检验产生的气体，试纸变蓝 |
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Na＋ |
焰色反应 |
火焰呈黄色 |
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K+ |
火焰呈紫色（透过蓝色钴玻璃片） |
6.常见阴离子的检验
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离子 |
检验试剂或方法 |
实验现象 |
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OH? |
①取少量试液于试管中，向其中滴加紫色石蕊溶液(或酚酞试液)； ②用玻璃棒蘸取少量试液滴于红色石蕊试纸上 |
①紫色石蕊溶液变蓝(或酚酞试液变红)； ②红色石蕊试纸变蓝 |
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Cl? |
取少量试液于试管中，向其中滴加少量AgNO3溶液，再加入稀硝酸 |
生成白色沉淀，且不溶于稀硝酸 |
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Br? |
取少量试液于试管中，向其中滴加少量AgNO3溶液，再加入稀硝酸 |
生成浅黄色沉淀，且不溶于稀硝酸 |
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I? |
①取少量试液于试管中，向其中滴加少量AgNO3溶液，再加入稀硝酸； ②滴入淀粉溶液后再滴入氯水 |
①生成黄色沉淀，且不溶于稀硝酸； ②溶液显蓝色 |
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CO32- |
氯化钡溶液、稀硝酸 |
生成白色沉淀，加稀硝酸后白色沉淀溶解，产生无色无味气体 |
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HCO3- |
氯化钡溶液、稀盐酸 |
不生成沉淀，加稀盐酸，产生无色无味气体 |
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SO32- |
氯化钡溶液、盐酸、品红溶液 |
先生成白色沉淀，加盐酸后白色沉淀溶解，将生成的气体通入品红溶液中，溶液褪色 |
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SO42- |
取少量试液于试管中，向其中加入足量稀盐酸后，再加入BaCl2溶液 |
加入盐酸不产生沉淀，加入BaCl2溶液后生成白色沉淀 |
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NO3- |
加热浓缩溶液，加入浓硫酸和铜片 |
有红棕色的气体产生，溶液变蓝色 |
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S2? |
①稀硫酸或盐酸； ②Pb(NO3)2溶液、稀硝酸 |
①生成无色有臭鸡蛋气味的气体； ②生成黑色沉淀，且不溶于稀硝酸 |
7.常见气体的检验
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待检物 |
检验方法 |
注意事项 |
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O2 |
使带火星的木条复燃 |
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H2 |
纯净的H2在空气中燃烧发出淡蓝色火焰，混入空气后点燃有爆鸣声 |
CH4、CO等在空气中燃烧也发出淡蓝色火焰，且产物能使澄清石灰水变浑浊 |
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SO2 |
无色，有刺激性气味；能使品红溶液褪色， 加热后恢复红色；能使酸性KMnO4溶液褪色；能使溴水褪色；能使澄清石灰水变浑浊 |
CO2也能使澄清石灰水变浑浊，应注意区别；SO2的漂白原理与新制氯水的漂白原理不同 |
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CO2 |
能使澄清石灰水变浑浊，能使燃着的木条熄灭 |
SO2也能使澄清石灰水变浑浊，N2也能使燃着的木条熄灭，应注意区别 |
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NO |
无色气体，接触空气时立即变为红棕色 |
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Cl2 |
黄绿色，有刺激性气味，能使湿润的淀粉-碘化钾试纸变蓝 |
Cl2有毒，注意闻气味的方法 |
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NO2 |
红棕色，有刺激性气味，通入水中生成无色溶液并产生无色气体，水溶液显酸性 |
NO2的颜色与溴蒸气相近，NO2溶于AgNO3溶液无沉淀生成，而溴蒸气溶于AgNO3溶液有淡黄色沉淀生成 |
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HCl |
无色，有刺激性气味，在潮湿的空气中形成白雾；用蘸有浓氨水的玻璃棒靠近时冒白烟；通入AgNO3溶液时有白色沉淀生成 |
HCl极易溶于水，做相关实验时应防倒吸 |
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NH3 |
无色，有刺激性气味，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝；用蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近时冒白烟 |
NH3极易溶于水，做相关实验时应防倒吸 |
考试规范答题
(1)气体验满和检验操作
①氧气验满：将带火星的木条平放在集气瓶口，若木条复燃，则说明收集的氧气已满。
②可燃性气体(如氢气)的验纯方法：用排水法收集一小试管的气体，将大拇指摁住管口移近火焰，放开手指，若听到尖锐的爆鸣声，则气体不纯;若听到轻微的“噗”的一声，则气体纯净。
③二氧化碳验满：将燃着的木条平放在集气瓶口，若火焰熄灭，则气体已满。
④氨气验满：用湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝说明气体已满。
⑤氯气验满：用湿润的淀粉碘化钾试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝说明气体已满。
(2)萃取分液操作
关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子，用右手心顶住塞子，左手握住活塞部分，将分液漏斗倒置，充分振荡、静置、分层，在漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口塞子再打开分液漏斗活塞，使下层液体从下口沿烧杯壁流下，上层液体从上口倒出。
(3)从某物质稀溶液中结晶的实验操作
①溶解度受温度影响较小的：蒸发→结晶→过滤。
②溶解度受温度影响较大或带结晶水的：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤。
(4)粗盐的提纯
①实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发结晶、过滤、烘干。
②若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度分析，可能的原因是过滤时漏斗中液面高出滤纸边缘、玻璃棒靠在单层滤纸一边弄破滤纸。