（ 2018年高考江苏卷 ）

22. [实验化学]

3，4−亚甲二氧基苯甲酸是一种用途广泛的有机合成中间体，微溶于水，实验室可用KMnO4氧化3，4−亚甲二氧基苯甲醛制备，其反应方程式为

实验步骤如下：

步骤1：向反应瓶中加入3，4−亚甲二氧基苯甲醛和水，快速搅拌，于70～80 ℃滴加KMnO₄溶液。反应结束后，加入KOH溶液至碱性。

步骤2：趁热过滤，洗涤滤饼，合并滤液和洗涤液。

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步骤3：对合并后的溶液进行处理。

步骤4：抽滤，洗涤，干燥，得3，4−亚甲二氧基苯甲酸固体。

(1)步骤1中，反应结束后，若观察到反应液呈紫红色，需向溶液中滴加NaHSO₃溶液，HSO₃^-转化为_____________(填化学式);加入KOH溶液至碱性的目的是____________________________。

(2)步骤2中，趁热过滤除去的物质是__________________(填化学式)。

(3)步骤3中，处理合并后溶液的实验操作为__________________。

(4)步骤4中，抽滤所用的装置包括_______________、吸滤瓶、安全瓶和抽气泵。

【答案】[实验化学]

(1)SO₄²⁻ 将反应生成的酸转化为可溶性的盐

(2)MnO₂

(3)向溶液中滴加盐酸至水层不再产生沉淀

(4)布氏漏斗

【解析】分析：(1)反应结束后，反应液呈紫红色，说明KMnO₄过量，KMnO₄具有强氧化性将HSO₃^-氧化成SO₄^2-。根据中和反应原理，加入KOH将转化为可溶于水的。

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(2)MnO₂难溶于水，步骤2中趁热过滤是减少的溶解，步骤2中趁热过滤除去的物质是MnO₂。

(3)步骤3中，合并后的滤液中主要成分为，为了制得，需要将合并后的溶液进行酸化。

(4)回忆抽滤装置即可作答。

详解：(1)反应结束后，反应液呈紫红色，说明KMnO₄过量，KMnO₄具有强氧化性将HSO₃^-氧化成SO₄^2-，反应的离子方程式为2MnO₄^-+3HSO₃^-=2MnO₂↓+3SO₄^2-+H₂O+H⁺。根据中和反应原理，加入KOH将转化为可溶于水的。

(2)MnO₂难溶于水，步骤2中趁热过滤是减少的溶解，步骤2中趁热过滤除去的物质是MnO₂。

(3)步骤3中，合并后的滤液中主要成分为，为了制得，需要将合并后的溶液进行酸化;处理合并后溶液的实验操作为：向溶液中滴加盐酸至水层不再产生沉淀。

(4)抽滤所用的装置包括布氏漏斗、吸滤瓶、安全瓶和抽气泵。

点睛：本题以“3，4−亚甲二氧基苯甲酸的制备实验步骤”为背景，侧重了解学生对《实验化学》模块的学习情况，考查物质的分离和提纯、实验步骤的补充、基本实验装置和仪器、利用所学知识解决问题的能力，解题的关键是根据实验原理，整体了解实验过程，围绕实验目的作答。