（ 2023年高考山东卷 ）

18. 三氯甲硅烷是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为，熔点为，易水解。实验室根据反应，利用如下装置制备粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题：

(1)制备时进行操作：(ⅰ)……;(ⅱ)将盛有砫粉的瓷舟置于管式炉中;(ⅲ)通入HCl，一段时间后接通冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为_____;判断制备反应结束的实验现象是_____。图示装置存在的两处缺陷是_____。

(2)已知电负性在浓溶液中发生反应的化学方程式为_____。

司学智公心件558aa79b科有b7211982广径元费软技网途升东优a454慧84b6高-4a0e限 (3)采用如下方法测定溶有少量HCl的纯度。

样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：①_____，②_____(填操作名称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为_____(填标号)。测得样品纯度为_____(用含、的代数式表示)。

【答案】(1) ①. 检查装置气密性 ②. 当管式炉中没有固体剩余时 ③. C、D之间没有干燥装置，没有处理氢气的装置

(2)SiHCl₃+5NaOH =Na₂SiO₃+3NaCl+H₂↑+2H₂O

(3) ①. 高温灼烧 ②. 冷却 ③. AC ④.

【解析】

【分析】氯化氢气体通入浓硫酸干燥后，在管式炉中和硅在高温下反应，生成三氯甲硅烷和氢气，由于三氯甲硅烷沸点为31.8℃，熔点为，在球形冷凝管中可冷却成液态，在装置C中收集起来，氢气则通过D装置排出同时D可处理多余吸收的氯化氢气体，据此解答。

【小问1详解】

限升科件558aa79b西a286元费软东-4a0e学有b72119827b3dbde7学智径慧84b6高法高的技司广径0db1优a45447137edf西474d途公心网

制备SiHCl₃时，由于氯化氢、SiHCl₃和氢气都是气体，所以组装好装置后，要先检查装置气密性，然后将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中，通入氯化氢气体，排出装置中的空气，一段时候后，接通冷凝装置，加热开始反应，当管式炉中没有固体剩余时，即硅粉完全反应，SiHCl₃易水解，所以需要在C、D之间加一个干燥装置，防止D中的水蒸气进入装置C中，另外氢氧化钠溶液不能吸收氢气，需要在D后面加处理氢气的装置，故答案为：检查装置气密性;当管式炉中没有固体剩余时;C、D之间没有干燥装置，没有处理氢气的装置;

【小问2详解】

已知电负性Cl>H>Si，则SiHCl₃中氯元素的化合价为-1，H元素的化合价为-1，硅元素化合价为+4，所以氢氧化钠溶液和SiHCl3反应时，要发生氧化还原反应，得到氯化钠、硅酸钠和氢气，化学方程式为：SiHCl₃+5NaOH =Na₂SiO₃+3NaCl+H₂↑+2H₂O，故答案为：SiHCl₃+5NaOH =Na₂SiO₃+3NaCl+H₂↑+2H₂O;

【小问3详解】

m₁g样品经水解，干燥等预处理过程得到硅酸水合物后，高温灼烧，在干燥器中冷却后，称量，所用仪器包括坩埚和干燥器，所得固体氧化物为二氧化硅，质量为m₂g，则二氧化硅的物质的量为n(SiO₂)=，样品纯度为=，故答案为：高温灼烧;冷却;AC;。

编辑：小徐