9. 钴配合物溶于热水,在冷水中微溶,可通过如下反应制备:
。
具体步骤如下:
Ⅰ.称取,用5mL水溶解。
Ⅱ.分批加入后,将溶液温度降至
以下,加入1g活性炭、7mL浓氨水,搅拌下逐滴加入
的双氧水。
Ⅲ.加热至20min反应。冷却,过滤。
Ⅳ.将滤得的固体转入含有少量盐酸的25mL沸水中,趁热过滤。
Ⅴ.滤液转入烧杯,加入4mL浓盐酸,冷却、过滤、干燥,得到橙黄色晶体。
回答下列问题:
(1)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。
仪器a的名称是_______。加快NH4Cl溶解的操作有_______。
(2)步骤Ⅱ中,将温度降至10℃以下以避免_______、_______;可选用_______降低溶液温度。
(3)指出下列过滤操作中不规范之处:_______。
(4)步骤Ⅳ中,趁热过滤,除掉的不溶物主要为_______。
(5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是_______。
【答案】(1) ①. 锥形瓶 ②. 升温,搅拌等
(2) ①. 浓氨水分解和挥发 ②. 双氧水分解 ③. 冰水浴
(3)玻璃棒没有紧靠三层滤纸处,漏斗末端较长处(尖嘴部分)没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁
(4)活性炭 (5)利用同离子效应,促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3尽可能完全析出,提高产率
【解析】
【分析】称取2.0g氯化铵,用5mL水溶解后,分批加入3.0g CoCl2·6H2O后,降温,在加入1g活性炭,7mL浓氨水,搅拌下逐滴加入10mL 6%的双氧水,加热反应20min,反应完成后,冷却,过滤,钴配合物在冷水中会析出固体,过滤所得固体为钴配合物[Co(NH3)6]Cl3和活性炭的混合物,将所得固体转入有少量盐酸的沸水中,趁热过滤,除去活性炭,将滤液转入烧杯中,加入浓盐酸,可促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3析出,提高产率,据此解答。
【小问1详解】
由图中仪器的结构特征可知,a为锥形瓶;加快氯化铵溶解可采用升温,搅拌等,故答案为:锥形瓶;升温,搅拌等;
【小问2详解】
步骤Ⅱ中使用了浓氨水和双氧水,他们高温下易挥发,易分解,所以控制在10℃以下,避免浓氨水分解和挥发,双氧水分解,要控制温度在10℃以下,通常采用冰水浴降温,故答案为:浓氨水分解和挥发;双氧水分解;冰水浴;
【小问3详解】
下图为过滤装置,图中玻璃棒没有紧靠三层滤纸处,可能戳破滤纸,造成过滤效果不佳。还有漏斗末端较长处(尖嘴部分)没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁,可能导致液滴飞溅,故答案为:玻璃棒没有紧靠三层滤纸处,漏斗末端较长处(尖嘴部分)没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁;
【小问4详解】
步骤Ⅳ中,将所得固体转入有少量盐酸的沸水中,根据题目信息,钴配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于热水,活性炭不溶于热水,所以趁热过滤可除去活性炭,故答案为:活性炭;
【小问5详解】
步骤Ⅴ中,将滤液转入烧杯,由于钴配合物为[Co(NH3)6]Cl3中含有氯离子,加入4mL浓盐酸,可利用同离子效应,促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3尽可能完全析出,提高产率,钴答案为:利用同离子效应,促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3尽可能完全析出,提高产率。
编辑:小徐