9. 实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：

相关信息列表如下：

装置示意图如下图所示，实验步骤为：

①在圆底烧瓶中加入冰乙酸、水及，边搅拌边加热，至固体全部溶解。

②停止加热，待沸腾平息后加入安息香，加热回流。

③加入水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。

④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。

⑤粗品用的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶。

回答下列问题：

(1)仪器A中应加入_______(填“水”或“油”)作为热传导介质。

(2)仪器B的名称是_______;冷却水应从_______(填“a”或“b”)口通入。

(3)实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是_______。

(4)在本实验中，为氧化剂且过量，其还原产物为_______;某同学尝试改进本实验：采用催化量的并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行_______?简述判断理由_______。

(5)本实验步骤①~③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止_______。

(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量_______洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。

a.热水 b.乙酸 c.冷水 d.乙醇

(7)本实验的产率最接近于_______(填标号)。

a.85%  b.80%  c.75%  d.70%

【答案】(1)油 (2) ①. 球形冷凝管 ②. a

(3)防暴沸 (4) ①. FeCl₂ ②. 可行 ③. 空气可以将还原产物FeCl₂又氧化为FeCl₃，FeCl₃可循环参与反应

(5)抑制氯化铁水解

(6)a

(7)b

【解析】

【分析】在圆底烧瓶中加入10 mL冰乙酸，5mL水，及9.0gFeCl₃· 6H₂O，加热至固体全部溶解，停止加热，待沸腾平息后加入2.0g安息香，加热回流45-60min，反应结束后加入50mL水，煮沸后冷却，析出黄色固体，即为二苯乙二酮，过滤，用冷水洗涤固体三次，得到粗品，再用75%乙醇重结晶，干燥后得到产品1.6g，据此解答。

【小问1详解】

该实验需要加热使冰乙酸沸腾，冰乙酸的沸点超过了100℃，应选择油浴加热，所以仪器A中应加入油作为热传导介质，故答案为：油;

【小问2详解】

根据仪器的结构特征可知，B为球形冷凝管，为了充分冷却，冷却水应从a口进，b口出，故答案为：球形冷凝管;a;

【小问3详解】

步骤②中，若沸腾时加入安息香，会暴沸，所以需要沸腾平息后加入，故答案为：防暴沸;

【小问4详解】

FeCl₃为氧化剂，则铁的化合价降低，还原产物为FeCl₂，若采用催化量的FeCl₃并通入空气制备二苯乙二酮，空气可以将还原产物FeCl₂又氧化为FeCl₃，FeCl₃可循环参与反应，故答案为：FeCl₂;可行;空气可以将还原产物FeCl₂又氧化为FeCl₃，FeCl₃可循环参与反应;

【小问5详解】

氯化铁易水解，所以步骤①～③中，乙酸除做溶剂外，另一主要作用是抑制氯化铁水解;

【小问6详解】

根据安息香和二苯乙二酮的溶解特征，安息香溶于热水，二苯乙二酮不溶于水，所以可以采用热水洗涤粗品除去安息香，故答案为：a;

【小问7详解】

2.0g安息香(C₁₄H₁₂O₂)的物质的量约为0.0094mol，理论上可产生二苯乙二酮(C₁₄H₁₀O₂)的物质的量约为0.0094mol，质量约为1.98g，产率为=80.8%，最接近80%，故答案为：b。

编辑：小徐